基于X射线光电子能谱定量分析金刚石自支撑膜高温石墨化

编号：CPJS06862

篇名：基于X射线光电子能谱定量分析金刚石自支撑膜高温石墨化

作者：闫雄伯 魏俊俊 陈良贤 刘金龙 李成明

关键词： 金刚石自支撑膜 石墨化 sp^2/sp^3杂化 红外透过率 晶界 热冲击

机构： 北京科技大学新材料技术研究院

摘要： 目的针对金刚石红外窗口在高温环境下的石墨化失效问题进行研究。方法使用等离子体电弧发生器对CVD金刚石自支撑膜进行1500~1800℃热冲击实验,双面抛光后,采用光学显微镜、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对热冲击后的金刚石膜进行表征,着重通过X射线光电子能谱仪(XPS)对键合特征的演变与热冲击温度之间的关系进行分析。结果热冲击后金刚石膜中的石墨主要存在于晶界处,晶界石墨化过程随温度升高而加快,并致使红外透过率损失。在C1s结合能谱峰解析中,对比了一般的双峰拟合与改进的三峰拟合两种方法,通过引入AC成分,解决了双峰拟合中sp^3与sp^2两峰位的结合能差ΔEB不固定的问题。AC成分的出现是由于碳原子没有形成完美的等性sp^3电子轨道杂化方式引起的,主要存在于金刚石膜重构表面以及原子排列紊乱的晶界处,通过对比AC成分与sp^3成分含量之间的固定关系,论证三峰拟合的合理性。根据键合特征演变与红外吸收变化获得的金刚石膜石墨化活化能分别为227 kJ/mol和250 kJ/mol,结果一致性较好。结论晶界石墨化是导致热冲击后金刚石膜红外透过性能损失的主要原因,建立了热冲击温度与红外透过率及sp^2碳含量之间的关系。